2013年9月22日 星期日

皂基型潔面膏配方設計和製作工藝指南(轉貼文)

皂基型潔面膏配方設計和製作工藝指南

(轉貼文)


作者:海平 出處:中國化妝品技術資訊網
http://www.china2002.com/   更新時間: 20050411

摘要:
本文從皂基型潔面膏的配方結構、製作工藝兩方面闡述了皂基型潔面膏中各種組分對皂基體系的作用,以及生產工藝對產品的影響,對化妝品工程師進行皂基型潔面膏產品的配方設計和生產實踐具有一定的指導意義和參考價值。


一、潔面膏的配方結構:
潔面膏的配方體系從結構上區分,應包含以下五部分:
1、          脂肪酸+
2、          多元醇
3、          乳化劑
4、          表面活性劑
5、          潤膚劑及其他添加劑。

其中脂肪酸+堿是構成潔面膏體系的骨架,產品的穩定性以及清潔能力、泡沫效果、珠光外觀、刺激性等都取決於脂肪酸的選擇和配比。

常用的脂肪酸有十二酸、十四酸、十六酸、十八酸,根據各種酸的性質的以及對產品要求的不同,一般採用以一種酸為主體,其他酸為輔助的搭配比例。
脂肪酸所產生的泡沫隨著分子量的增大而越來越細小,同時泡沫也越來越穩定,但是泡沫生成的難度也越來越大,其中十二酸生產的泡沫最大,也最易消失,十八酸生產的泡沫細小而持久。

因此,在配方中各種酸通過不同的搭配方式可以給產品帶來不同的泡沫性質和使用感受。

在這四種脂肪酸中,對最終產品的珠光效果影響最大的是十四酸和十八酸,十四酸產生的珠光性質是一種微透明的、類似於陶瓷表面釉層的乳白色珠光,而十八酸產生的珠光是一種強烈的白色閃光狀珠光。

因此,通過對各種脂肪酸的性質的分析,綜合對產品的泡沫性質、珠光外觀的要求,潔面膏配方中脂肪酸的搭配應該是以十四酸或十八酸為主體,其他酸為輔助的搭配方式。

脂肪酸在配方體系中的用量一般在28%~35%之間,這主要是由於生成脂肪酸皂的性質決定的,在脂肪酸和堿的中和度保持不變的情況下,脂肪酸的用量直接影響到最終產品的結膏穩定和硬度,脂肪酸的用量增加,產生的脂肪酸皂的量增大,產品的結膏溫度也將隨之提高,同時產品的硬度也增大。

如果配方體系中脂肪酸的用量太大,產品的結膏溫度過高,可能會導致產品還沒有完全皂化的情況下體系就已經結膏了,同時也會影響到產品下一步生產工藝的順利進行。

可用於和脂肪酸中和皂化的鹼有氫氧化鉀、氫氧化鈉、三乙醇胺等,但由於氫氧化鈉生成的皂太硬,不適合用於化妝品中,而三乙醇胺的生成皂易變色,且當體系中皂的量很大時生產又不易控制,因此可用於潔面膏中的鹼基本上主有氫氧化鉀一種。

氫氧化鉀的用量取決於配方體系中對脂肪酸和氫氧化鉀的中和度的要求,也就是說氫氧化鉀的用量決定於脂肪酸的用量,以及氫氧化鉀中和脂肪酸的程度,脂肪酸的用量高,對脂肪酸的中和程度高,氫氧化鉀的用量也要提高。

潔面膏中脂肪酸和氫氧化鉀的中和度一般應該控制在75%90%之間,這主要是有三方面的原因:
1、          中和度過低,會導致體系不穩定
2、          中和度過高會導致產品的刺激性增加
3、          中和度過高會導致體系在皂化時皂液的粘度過高,同時形成產品時的結膏點提高,而影響生產工藝的順利進行。

恰當的中和度應該控制在78%85%之間,中和度的計算方法是:(氫氧化鉀的用量×氫氧化鉀的純度)÷(體系中所用的脂肪酸的用量×脂肪酸的酸值),具體的計算方法大家可以自己看看。

潔面膏常用的多元醇有甘油、丙二醇、1,3丁二醇三種,多元醇在潔面膏的配方體系中主要起到分散或溶解脂肪酸皂的作用,由於在皂化的過程中生成的皂只能微溶解于水,在生產的過程中,大量的皂如果不及時分散或溶解,皂化的過程將無法完成,生產也無法繼續下去。

為了及時將生成的皂分散或溶解,必須使用大量的多元醇,甘油對皂的作用表現為分散作用,如果體系中單獨使用甘油,用量一般應該在20%以上,丙二醇和1,3丁二醇對皂的作用表現為溶解,因此這兩者如果單獨使用的話,用量可以少一些,大約在14%以上。

多元醇對潔面膏體系的作用不僅僅表現在分散或溶解皂上,多元醇對最終產品的珠光性質和穩定性也有很大的影響,由於甘油對皂的作用是分散皂,因此產品體系中析出的珠光不會受到甘油的影響,而丙二醇和1,3丁二醇對皂的作用是溶解皂,因此在溶解皂的同時也會將析出的珠光破壞。所以使用了丙二醇或1,3丁二醇的潔面膏珠光效果會很差甚至沒有珠光。

乳化劑在潔面膏產品最主要的作用是解決一個體系穩定性的問題,準確的說應該是輔助穩定作用,添加適量的乳化劑可以有效的解決潔面膏在高溫穩定性,並防止產品體系在恢復常溫後泛粗的現象,乳化劑在潔面膏配方體系中的這種作用也是不可缺少的。常用的乳化劑可以選擇磷酸酯類乳化劑,其用量一般在0.5%2%之間。乳化劑對產品的珠光效果也有很大的影響,如果體系中的乳化劑量過多,最終的產品珠光將無法析出,因此在選擇乳化劑種類的同時應該考慮到乳化劑的最低用量,在保證體系穩定的前提下乳化劑的用量應盡可能的少。

表面活性劑在皂基型潔面膏體系中最明顯的作用有以下幾方面:
1.         對皂基的高pH具有緩衝的作用,降低皂基的刺激性
2.         改善皂基的泡沫性質,改善使用時的膚感
3.         增加潔面膏體系的拉絲感,使用10%左右的表面活性劑能夠明顯增加產品的拉絲感覺,進而增強皂基的穩定性和改善使用時的手感,這種拉絲感遠遠超過PEG類物質所能達到的效果。

此外,根據所使用的表面活性劑的種類的不同,表面活性劑還能夠分散皂基、降低皂化過程中皂基的粘度等作用。

常用的表面活性劑有氨基酸類表面活性劑、MAP類表面活性劑、磺酸類表面活性劑。表面活性劑的用量一般控制在10%左右,用量少了沒有作用,用量多了意義不大。

皂基潔面膏產品體系中除以上幾種最重要的成分外,還可以根據自己的需要添加各類潤膚成分和其他具有各種功效的添加成分,由於這些成分對皂基體系的影響不大,這裡就不詳細講述了。


二、潔面膏的製作工藝:
在配方設計合理的情況下,潔面膏的製作工藝十分簡單,也很容易操作,但因其配方結構的特殊性,因此在製作工藝上也有一些需要特別注意的地方。


和一般的皂化體系不同,皂基型潔面膏的皂化方法採用的是水相(堿液)加入油相(酸液)的方法,其中水相包括:堿、多元醇、表面活性劑、水;油相包括:酸、乳化劑、潤膚劑,以及其他油脂類成分。

具體的操作方法是:
將氫氧化鉀加入冷水中,溶解,然後加入多元醇,加熱至75;將酸、乳化劑、潤膚劑、以及其他油脂類成分混合,加熱至75;先將油相放入乳化鍋內,開啟攪拌,然後將水相快速加入到油相中,在水相加入的過程中,體系中可能會出現短暫的少量產生的皂塊結團現象,這種現象可以不管,等水相完全添加結束後皂團自然會消失;水相添加完成後,在保持體系溫度不低於80的情況下,保溫皂化3060分鐘;皂化結束後加入表面活性劑,此時應注意避免因攪拌而使體系產生氣泡;降溫至55左右時加入香精和防腐劑;降溫至4045,體系可是結膏時,保持溫度不變,攪拌30分鐘以上,攪拌結束後可以出料。

在這個操作的過程中,有以下幾點應該注意:
由於皂化反應是一個強烈的放熱反應,皂化過程中體系的溫度可以升高大約1020,因此皂化前水相和油相的溫度不應過高,一般控制在7075以內,以免最終皂化體系的溫度過高。

從皂化開始後一直到生產結束的整個過程中,為了避免體系產生大量的氣泡,應避免加熱和抽真空,否則產生的氣泡無法消除。

表面活性劑也是產生氣泡的一個主要來源,因此表面活性劑應該選擇在水相添加結束,體系中的皂塊完全溶解後添加,也可以在皂化結束後添加表面活性劑,但添加表面活性劑的溫度不應該低於60,以免因整個體系的溫度因表面活性劑的加入而降低,從而體系的粘度增大而使由表面活性劑帶入體系內的氣泡無法浮上來。

在皂化的過程中,我們之所以選擇將水相加入油相的方法,這主要是為了避免在皂化的過程中產生的大量的皂塊無法溶解而使皂化反應無法進行下去。因為採用水相加入油相的皂化方法,皂分散的速度快,生產的皂塊還沒有來得及積累在一起就迅速被分散了,而採用油相加入水相的方法,皂分散的速度慢,很容易使生成的皂塊在短時間內迅速積累在一起的形成大的皂團,此時即使是體系中有大量多元醇存在的情況下,也很難再把產生的皂團打開了,特別是在大生產的條件下,這種情況更容易發生。因此,採用水相加入油相的皂化方法比採用油相加入水相的皂化方法更合理一些,更可靠一些。

關於多元醇是放在水相裡還是放在油相裡也有一些不同的觀點,有人認為丙二醇和13丁二醇等能夠和酸混容,因此建議把多元醇放在油相裡,認為這樣更有利於溶解或分散皂,我們可以仔細分析一下多元醇溶解或分散皂的過程:如果採用多元醇放在水相的方法,因為皂可溶解或分散於多元醇中,在堿液加入到酸液的過程中,多元醇隨著堿液一同進入到酸中,使得生成的皂在生成的瞬間就馬上被多元醇溶解或分散掉,這樣可以防止皂塊的產生;反之,如果採用多元醇放在油相的方法,雖然體系中多元醇的總量很大,但是在形成皂的局部位置的多元醇的量卻很少,生產的皂無法被及時的溶解或分散掉,因此容易生成大的皂團,導致皂化過程無法繼續下去。因此,將多元醇放在水相中參與皂化的方法更合理一些。

在皂基型潔面膏生產中還有一個比較難控制的問題就是體系容易產生氣泡,且產生的氣泡不易消除,氣泡的來源主要有兩方面:1、加熱產生的; 2、表面活性劑產生的。 此外,攪拌和拉真空也是生產氣泡的一個主要來源。

對於一些皂化中和度較高的體系,由於皂化時皂液的粘度較高,因此,如果這個過程中如果產生了氣泡,則此氣泡將很難再從體系中消除掉,因此,為了避免在此過程中產生氣泡,應該確保在皂化的過程中不要因為為了保持皂化的溫度而再次加熱,同時,攪拌的速度也應該控制在一個合適的轉速,防止將空氣帶進皂化體系。

表面活性劑的加入時機也是控制氣泡產生的一個重要環節,有人為了降低皂液的粘度,將表面活性劑直接放在水相中參與皂化過程,這樣的做法將會使表面活性劑因皂化過程劇烈的放熱反應而產生大量的氣泡,這些氣泡被混在粘稠的皂液中無法排除,導致最終的產品中也包含大量的氣泡。

此外,在整個皂化的過程中,為了控制氣泡的產生,抽真空也應該是絕對禁止的,抽真空不僅不能將體系內已經存在的氣泡拉出來,而且還會使體系產生更多的氣泡。

產品結膏點的控制也是潔面膏製作工藝中的重要環節,適宜的結膏點應該控制在4045,結膏點過高不方便生產,而結膏點過低又不利於產品的穩定性。

控制結膏點有兩個途徑:
控制體系中皂的含量,皂的含量高則結膏點提高,反之結膏點降低;
控制體系的中和度,如果中和度超過85%,則結膏溫度可能會提高到50以上,這將給生產生產帶來很大麻煩,如果中和度低於80%,則可以將結膏點控制在45以內。

由於配方體系的差異,為了將結膏點控制在一個適當的範圍內,應該同時綜合的考慮皂的含量和體系中和度對結膏點的影響,這一點大家可以根據自己的配方體系的實際情況來摸索。

在體系達到結膏點時,保持結膏點的溫度,繼續低速攪拌3060分鐘是十分重要的,一方面可以使皂的分佈更加均勻,使體系的硬度能夠控制在一個比較低的程度,而不至於使體系變成一個整體很硬的結構,同時也有利於加快珠光的結晶析出,一般以十八酸為主體的潔面膏體系,經過這樣長時間的低速保溫攪拌,珠光可以在生產結束後馬上結晶析出,而且攪拌的時間越長,珠光效果越明顯。

結束語:
皂基型潔面膏的出現雖然已經有很多年了,但是國內的化妝品企業對此類產品的研究似乎仍然處於起步階段,根據目前在世面上能夠見到的國內企業所生產的潔面膏產品的分析,大多數企業所生產的潔面膏產品都沒有能夠達到國外同類產品的性能指標,因此國內的化妝品工程師有必要就此進行深入的交流和探討,希望本文能夠對這種探討和交流起到一個抛磚引玉的作用。

該作者還拿了一款在中國販賣的市售商品來解析配方
 

這是日本市場上的一款嘉娜寶(台灣名稱:佳麗寶)公司出品的Naive潔面乳,見上面圖片。
下面是該產品的成分清單:
原文翻譯成英文的版本:
water
potassium myristate
glycerin
myristic acid
glyceryl stearate 
se
peg-32
peg-6
stearic acid
sodium methyl cocoyl
taurate
lauramide dea
ricinus communis (castor)
seed oil
sodium polyacrylate
polyquaternium-7
glycosyl trehalose
butylene glycol
hydrogeneted starch hydrolysate
isoceteth-5
sodium phosphate
peach leaf extract
edta salt
香精
英文翻譯成中文後的版本
肉豆蔻酸鉀
甘油
肉豆蔻酸
硬脂酸甘油酯(自乳化) 聚乙二醇-32聚乙二醇-6硬脂酸
AMT
6501
蓖麻籽油
聚丙烯酸鈉鹽
聚季銨鹽-7海藻糖
1
3丁二醇
水解氫化澱粉
異鯨蠟醇聚醚-5磷酸二氫鈉
桃葉榨取物
EDTA
鈉鹽
香精
這款洗面乳的pH值是9.7,產品膏體的珠光效果一般,但是膏體本身很有質感,洗時膚感也不錯。
從配方結構上看,這款洗面乳使用的是十四酸+十八酸用氫氧化鉀中和的皂基體系,由於產品成分清單的順序是按照各組分用量從多到少的順序排列的,因此我們從上面這個成分列表可以大致分析出各個組分大致用量。
首先根據自己配方的經驗大致判斷出幾個點:
1
EDTA的用量一般在0.1%左右
2
、聚季銨鹽-7的用量一般在0.5%左右
3
6501的用量一般在2%左右
4
、自乳化單甘酯,作為一種乳化劑,順序雖然很靠前,但是用量也應該不會超過5%吧,應該在4%5%之間!
5
、甘油的用量一般在15%左右
有了以上幾個點下面的工作就簡單一些了,因為鄰近的組分用量也必然接近,這樣我們就可以通過這幾個點來進一步的分析了。
這個配方中即有脂肪酸鹽,又有脂肪酸,說明脂肪酸是不完全中和的,這一點也可以從產品的PH值上來驗證,如果是完全中和的話,PH值應該是10.5
為了分析方便,我們暫時按配方是由單純的脂肪酸和氫氧化鉀進行不完全中和組成的,據說日本人也會在配方中直接使用已經中和好的脂肪酸鹽,然後在配方中還繼續使用脂肪酸+氫氧化鉀來進行皂化。
既然把配方中的脂肪酸及其鹽單純的看成是脂肪酸+氫氧化鉀經過不完全皂化形成的,那麼我們就來分析一下這些脂肪酸及氫氧化鉀的結構及用量。
一般在純皂基配方的體系中,脂肪酸的總用量應該在28%~35%左右,中和度在75%80%之間。
從成分列表上我們看到肉豆蔻酸鉀、甘油、肉豆蔻酸是相鄰的,說明肉豆蔻酸的量是很大的,也就是說沒有中和的肉豆蔻酸量很多,那麼我們就可以暫時按照上面所說的中和度的下限75%來作為這個配方的中和度。
根據上面我們找到的那5個點,未中和的肉豆蔻酸的量應該在5%以上,如果按照6%計算的話,肉豆蔻酸的總量就是24%,其中有75%的肉豆蔻酸被完全中和(即18份),形成的肉豆蔻酸鉀的量是21.6%
聚乙二醇-32 就是PEG 1500,聚乙二醇-6就是PEG 300,在這裡的作用和甘油差不多,有助於增加體系的硬度,也就是產品的質感,,同時也會減少皂化過程中出現皂團的情況,這兩者的順序在自乳化單甘酯之後,硬脂酸之前,估計用量應該都是4%左右。
硬脂酸又在聚乙二醇之後,所以硬脂酸的量應該會更低,大致應該在3%左右。

這樣,肉豆蔻酸+硬脂酸的總量就是24+327份,這個量低於上面所說的脂肪酸總量應該在28%~35%範圍,因此肉豆蔻酸的量應該比我們上面推測的24%多一些,大致應該在2528之間(因為硬脂酸的量不可能再多了,所以只能是肉豆蔻酸的量增加)。

N
-甲基-N-椰油醯基牛磺酸鈉就是AMT,一種表面活性劑,可能是為了改善皂的性質,在這裡用量比硬脂酸還少,用量自然也就比3%少,但考慮到我們所用的AMT活性物含量一般是50%左右的,所以實際用量應該在6%左右。
蓖麻籽油在這裡做為潤膚劑,順序排在6501之後,所以用量也就是2%左右,
聚丙烯酸鈉鹽是增稠穩定劑,用量排在聚季銨鹽-7之前,6501之後,因此用量應該在1.5%左右,這裡我們可以用SF-1來代替,SF-1的活性物含量是30%左右,因此SF-1的實際用量應該大約是4.5%左右。
聚季銨鹽-7的主要作用是改善體系的泡沫性質,延長泡沫的穩定性,同時改善膚感,用量一般在0.5%左右,多了用處也不大。
海藻糖是保濕劑,排在聚季銨鹽-7之後,用量應該在0.5%左右。
磷酸二氫鈉可以緩衝體系的PH值,同時也可以增加一下皂的硬度,用量不會多,也就是0.2%左右。
以下所有的組分用量都是在0.5%以內,具體用量不好分析了,直接說說作用吧。
glycosyl trehalose
不知道是什麼東西,可能也是個保濕劑之類的東西。
1
3丁二醇可能是後面的那個桃葉提取液裡面帶進去的,作為桃葉提取液的溶劑,可以不去管它。
氫化澱粉水解液,改善膚感和泡沫性質
異鯨蠟醇聚醚-5,增溶劑?
桃葉提取物,這款產品是宣稱桃葉什麼什麼的概念,居然還真的加了。
現在總結一下各個組分的用量吧:
肉豆蔻酸 28甘油 15硬脂酸自乳化單甘酯 45聚乙二醇-32 4聚乙二醇-6 4硬脂酸 3
N
-甲基-N-椰油醯基牛磺酸鈉 3月桂醯胺DEA6501 22.5蓖麻籽油 12磷酸二氫鈉 0.5聚季銨鹽-7 0.5

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